仪器名称:场发射扫描式电子显微镜
仪器型号:Gemini SEM300
仪器产家:卡尔蔡司(Carl Zeiss,德国)
主要应用:
固体样品的微观形貌、结构,微区元素成份及线分布、面分布,广泛应用于纳米技术、材料、物理、生物、化学、热能、地球科学、环境、光电子等领域。用于金属、陶瓷、矿物、水泥、半导体、纸张、塑料、食品、农作物、细胞等材料的显微形貌分析,复合材料界面特性的研究,材料中元素定性分析、定量分析、线分析、面分析材料及电子器件失效分析。
性能指标:
1、分辨率:0.8 nm@15 kV,1.4 nm@1 kV(非减速模式);
2、加速电压范围:20 V~30 kV,连续可调,无需更换模式,10 V步进进度;
3、放大倍数范围:12 X~2,000,000 X,连续可调,无需更换模式;
4、探针电流:范围3 pA~20 nA,连续可调,稳定度优于0.2%/ h;
5、全无油真空系统:无油干泵+涡轮分子泵+离子泵;
6、样品台类型:5轴全自动优中心马达驱动样品台;
7、样品台移动范围:130 mm(X方向),130 mm(Y方向),50 mm(Z方向),﹣3~70 °(倾斜),360 °(可连续旋转);
8、探测器:In-lens环形二次电子探测器(InLensSE),样品室内二次电子探测器(ETSE),可伸缩式五象限高灵敏度背散射电子探测器(BSD1),样品室内红外CCD摄像机。
样品要求:
送检样品必须为干燥固体,块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品,要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜,成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下,样品体积不宜太大(≤5×5×2 mm较适合)。
仪器说明:
扫描电子显微镜(SEM)原理是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息
SEM为精密仪器,操作人员必须经过严格的专业技术和岗位培训后方可上机操作,严格遵守操作规程,如违章操作造成事故,应追究相关人员的责任。
样品制备和测试需注意以下事项:
1、样品为干燥无水固体,无易挥发溶剂。针对含水或易挥发溶剂样品,需要将样品干燥后再放入电镜进行观察。
2、观察面应该清洁,无污染物。制备粉末样品时,必须要牢固的粘贴在导电胶上,其厚度均匀,表面平整,量不要太多,并用较大气流吹扫,以便将未粘牢的样品颗粒吹掉。(注意:不要在电镜室内吹扫,以免污染电镜!)
3、样品导电、导热和热稳定性要好;针对不导电、生物或有机聚合物样品,可以喷镀碳或金属以提高导电、导热性能;观察时尽量选择较小加速电压和束流强度,以减少电子束对样品损伤。针对无法喷镀的样品,可采用低真空模式观察样品以缓解荷电效应。
4、磁性样品必须申报,申报同意后,针对较强磁性材料必须进行消磁处理。
5、实验完成后要在记录本上记录使用情况。若使用中若仪器出现故障,应立即停止使用,做好记录,并向仪器管理人员反映故障现象和出现故障前的操作内容,以方便故障的排除。
测试项目:
1、形貌:三维形貌的观察和分析,在观察形貌的同时,进行微区的成分分析、材料断口分析、大试样的原始表面等,可直接观察起伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等)。仪器放大倍数范围是100 X~20W X,常规样品可以拍摄到8~10W X,连续可调,导电性不好或磁性样品大于8W X可能会不清晰。
2、能谱:可对固体材料的表面涂层、镀层、金属材料的相、成分分析,进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。一般只能测C(含C)以后的元素,(B元素也能做,但是不准,不建议做)如果需要打能谱,需要备注好测试位置以及能谱打哪些元素,需要注意的是制样时待测元素不能与基底成分有重合,如果要测C元素,样品不要分散到含C的基底上,可以分散到硅片、锡纸上,如果要测Si元素,注意不要制样到硅片上。金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定。
3、镀金:为了保证拍摄效果,一般导电差或者是强磁性的样品都需要镀金之后进行拍摄。
测试案例:
标定菊花花样-EBSD
EDS元素分析
截面
BSD
Inlens