仪器名称:X射线粉末衍射仪
仪器型号:SmartLab SE
仪器产家:日本理学
主要应用:主要用于固体材料的晶体结构表征和物相组成的确定,是日常测试中必备的仪器设备。
性能指标:
1. X-射线发生器:最大输出功率3 kW, 额定电流10~60 mA;额定电压20~60 kV,高压稳定度± 0.005%。
2. X-射线光管:陶瓷铜X射线光管2.2 kW,最小精焦斑尺寸0.4×12 mm2。
3. 安全连锁机构、剂量符合国标:£1.0 μSv/h(10 cm)。
4. 测角仪系统:配备三光学编码系统,包括θs轴、θd轴和光学编码驱动马达。扫描方式:θ/θ可联动或单动,角度最小步进1/10000 °。测角仪半径:不小于300 mm。测角仪扫描范围:﹣5 °~163 °(标准样品台)。
5. 标准样品台:水平样品台。高温样品台:RT~1500 ℃,含真空泵,可在大气、真空、惰性气体下使用。Z-轴自动可调样品台(选择项):可变更范围:-10 mm~﹢2 mm。
6. 双光路系统,多层膜透镜。X-射线波长:Cu Ka。入射狭缝:0.01~7 mm,0.02 mm步进。散射狭缝:0.01~7 mm,0.02 mm步进。接收狭缝:0.01~7 mm,0.02 mm步进。
样品要求:
无毒;无挥发性;非液体,可为粉末、块状、薄膜样品。
1. 多晶粉末样品需研磨过,用手搓起来无明显颗粒感,越细测试效果越好,颗粒大小要求在0.1~10 μm之间,样品用量一般在50 mg以上。
2. 块状样品需表面平整光洁,尺寸大约2×2×0.2 cm以内。
3. 外延薄膜厚度在15~100 nm为佳。
测试项目:
1. 常规粉末样品广角:5~120°,小角:0.5~5°。
2. 常规测试速率:4 °/min、10 °/min、20 °/min;小角测试速率:1 °/min,0.5 °/min。
3. 薄膜样品可测θ~2θ,摇摆曲线,XRR,倒空间mapping,薄膜样品请标注测试面。
4. 高温XRD最高可测到1500 ℃。
5. 该测试只得到样品的XRD原始谱图,不包括对数据的处理和分析。
测试案例:
室温XRD测试结果
1500 ℃下高温XRD测试结果
XRR测试结果
φ面测试结果
仪器说明:
SmartLab SE型仪器X-射线衍射仪采用世界先进技术,利用X射线分析多晶材料的各种属性,是一台具备物相分析、薄膜分析、小角散射分析、高温相变等功能的综合性仪器。仪器要求配置能快速变换的聚焦、平行光、一维半导体阵列检测器等。仪器应具有自动调整光路系统、计算机控制狭缝系统、薄膜分析系统、变温系统、小角散射系统硬件等及数据分析软件等;全系统要求可以对系统光路或者附件进行光学识别,并提供专家系统辅助实验条件;探测器必须适合从低角度(0.3 °)到高角度的信号检测。